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调味品、豆制品、肉制品等食品中红2G、二甲基黄、二乙基黄的测定(BJS202505)解读(上)

转自:中国市场监管报

2025年9月29日,市场监管总局发布补充检验方法《调味品、豆制品、肉制品等食品中红2G、二甲基黄、二乙基黄的测定》(BJS202505)。该方法可对香辛料、固体复合调味料、半固体复合调味料、豆制品、肉制品、水产制品中的红2G、二甲基黄、二乙基黄开展定性定量分析,填补了当前相关国家检验标准的空白,为监管部门打击食品中非法添加此类工业染料的行为,提供了有力的技术支撑。

研究背景

红2G、二甲基黄和二乙基黄的非法添加问题曾多次被多地曝光,涉事食品涵盖调味品、豆制品、肉制品等品类。不法商家添加此类工业染料或是为调色、掩盖食品变色,降低生产成本;或是由不合格投入品带入。

红2G、二甲基黄和二乙基黄均属于偶氮类工业染料,多用于工业染色、化学分析等领域,不仅具有致癌风险,还会对人体肝脏、肾脏造成毒性损害。国际上,这三类物质均被禁止用于食品领域。2025年12月15日,市场监管总局联合国家卫生健康委发布公告,将红2G、二甲基黄和二乙基黄纳入《食品中可能添加的非食用物质名录》。这标志着相关违法行为的处罚标准从原先的一般行政处罚,提升至刑事处罚层面,对非法添加此类物质的犯罪行为形成了更强有力的震慑。

方法原理

鉴于本方法所检测的三种化合物化学性质差异较大,其提取、净化和测定需分别进行——

针对试样中的二甲基黄与二乙基黄,采用乙腈超声提取,提取液经基质分散萃取填料净化后,通过液相色谱—串联质谱仪测定,以外标法完成定量分析;

对于试样中的红2G,则采用氨水乙醇溶液提取,提取液经固相萃取小柱净化后,通过液相色谱—串联质谱仪进行测定,同样采用外标法实现定量分析。

操作要点

1.试样制备。样品应具有代表性且保证均匀性。针对香辛料、固体复合调味料、半固体复合调味料、豆制品、肉制品及水产制品,取约200g样品粉碎均匀后,装入洁净容器;香辛料粉直接混合均匀,装入洁净容器即可。制样后需密封保存并做好清晰标识,并满足不同食品基质的保存条件。

需注意:制样全过程应严格避免交叉污染。

2.提取溶液的选择。由于三种化合物化学性质差异较大,使用同一提取溶液无法实现对样品中红2G、二甲基黄和二乙基黄的充分提取。考察结果表明,二甲基黄和二乙基黄选择乙腈作为提取溶液时,提取效果最佳;而红2G的提取采用无水乙醇-氨水-水溶液(70:20:10)的效果最好。

需注意:红2G的提取溶液因含氨水,氨气易挥发,该溶液配制后不宜长时间放置;若放置过久,应重新配制。

3.净化方式的选择。二甲基黄与二乙基黄采用QuEChERS方法进行净化,由于本方法适用的食品基质均具有高脂肪、高蛋白特性,因此对C18净化填料与EMR-Lipid填料的净化效果开展了考察,C18主要吸附脂肪等非极性杂质,但选择性较差,对疏水性化合物会产生严重共吸附;EMR-Lipid是新型的净化填料,通过体积排阻与疏水相互作用的协同机制,专门吸附脂质中碳链C5及以上的化合物(如磷脂、游离脂肪酸、甘油三酯等),可提升脂质去除的选择性,减少净化过程中疏水性目标化合物的损失。考察结果显示,采用C18填料净化时目标化合物吸附损失更高、绝对回收率显著偏低,最终选定EMR-Lipid作为二甲基黄与二乙基黄的净化填料。

红2G含2个水溶性磺酸基,属于强极性阴离子染料,采用弱阴离子交换固相萃取小柱进行净化。考察PWAX与WAX两种弱阴离子交换萃取柱,PWAX小柱对红2G的净化效果更优,最终采用PWAX弱阴离子交换萃取小柱对红2G进行净化。

需注意:EMR-Lipid填料使用前需用水活化;PWAX固相萃取小柱的洗脱溶液(2%氨水甲醇溶液),因氨气易挥发,该溶液配制后不宜长时间放置;若放置过久,需重新配制。

□四川省食品检验研究院闵宇航